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Richtig wägen

Probenvorbereitung

Waagen spielen im Laboralltag eine zentrale Rolle – ob es sich um das einfache Einwägen von Substanzen zur Erstellung einer Kalibrierkurve oder nur um eine Einzelwägung handelt, Präzision und Zuverlässigkeit der Wägeergebnisse haben vor allem bei sehr kleinen Probenmengen direkte Auswirkungen auf das Endergebnis. Wie werden nun zuverlässige Ergebnisse erzielt? Und wie schaut es damit aus, wenn ein hoher Durchsatz gefordert wird? Effektives Wägen im Analyselabor

Waagen spielen im Laboralltag eine zentrale Rolle – ob es sich um das einfache Einwägen von Substanzen zur Erstellung einer Kalibrierkurve oder nur um eine Einzelwägung handelt, Präzision und Zuverlässigkeit der Wägeergebnisse haben vor allem bei sehr kleinen Probenmengen direkte Auswirkungen auf das Endergebnis. Wie werden nun zuverlässige Ergebnisse erzielt? Und wie schaut es damit aus, wenn ein hoher Durchsatz gefordert wird? Moderne Mikro-, Analysen- und Präzisionswaagen sind heute so perfektioniert worden, dass im allgemeinen auf spezielle Wägeräume verzichtet werden kann. Um genaue und reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, müssen aber folgende Bedingungen eingehalten werden: Aufstellung der Waage uu Stabiler, gegen statische Aufladungen, Zugluft und Erschütterungen geschützter, für die Waage reservierter Wägetisch uu Zusätzlicher Einsatz von Antivibrationsplatten für hochauflösende Waagen mit 5-, 6- oder 7-Nachkommastellen im Grammbereich Umgebungsbedingungen uu Konstante Temperaturen (keine Nähe zu Heizung, Fenstern, Beleuchtungskörpern) uu Konstante Luftfeuchtigkeit (45 – 60 % rel. Luftfeuchte) uu Staubfrei Für den Umgang mit toxischen Substanzen wird der Einsatz von Sicherheitswägekabinen empfohlen. Der besondere Schutz der Anwender ist somit gewährleistet

Bedienung

Auch die Bedienung der Waage trägt wesentlich dazu bei, zuverlässige Resultate zu erhalten. Dazu ist es erforderlich, dass die Waage stets am Stromnetz bleibt, damit sich ein thermisches Gleichgewicht einstellen kann. Ebenso ist das Nivellieren und das Justieren – vor allem nach Standortwechseln – unerlässlich. Neben der Beachtung der exakten Nullpunktanzeige zu Beginn jeder Wägung, dem Platzieren des Wägegutes in der Mitte der Waagschale und der Verwendung der kleinstmöglichen Wägegefäße, muss unbedingt der elektrostatischen Aufladung Aufmerksamkeit geschenkt werden. Diese entsteht vor allem bei Glas- und Kunststoffgefäßen und niedriger Luftfeuchte unter 30 %. Elektrostatische Aufladung kann drastische Verfälschungen des Wägeergebnisses bewirken, was insbesondere beim Einwägen kleiner Probenmengen problematisch ist. Dass Wägegefäß und Wägegut die gleiche Temperatur wie die Umgebung aufweisen sollten, ist deshalb unumgänglich, weil Temperaturunterschiede zu Luftströmungen führen können, die das Wägeresultat verfälschen. Noch ein Wort zu den Windschutztüren: damit das Klima innerhalb des Windschutzes konstant und das Wägeresultat nicht beeinflusst wird, sollen die Windschutztüren nur so weit wie nötig geöffnet werden.

Reinigung

Wie sieht es nun mit der Reinigung der Waage nach Beendigung des Wägevorgangs oder einer Wägeserie aus? Dass Wägeraum und Waagschale frei von Verschmutzungen oder Tropfen gehalten und nur saubere Wägegefäße eingesetzt werden sollten, versteht sich von selbst. Pusten oder Entfernen von Substanzresten mit dem Pinsel durch die verschiedenen Öffnungen des Wägeraums wird in der Praxis nur allzu häufig gesehen. Eine einfache Reinigungsmöglichkeit von Waagschale sowie Windschutzscheiben ist angesagt, um Kontaminationen zu vermeiden. Dazu sollten die Einzelteile mobil und spülmaschinenfest sowie mühelos zu demontieren sein.

Wägegefäße und Dosierung

Was aus der Sicht des Analytikers stets als zeitaufwändig und fehlerbehaftet empfunden wird, ist das Dosieren von Substanzen in ungeeignete Taragefäße, bspw. mit Hilfe von Wägepapieren. Ziel sollte es sein, einstufig in sicher platzierte Taragefäße zu dosieren. Nur so werden Rückstände, z.B. an Wägeschiffchen oder -papier vermieden, die nur schwer zu quantifizieren sind und zu Fehlern bei der Überführung führen können. Auch wird der Verlust von Probenmaterial minimiert, was besonders bei toxischen oder wertvollen Probensubstanzen wichtig ist. Zeitaufwändige Rückwägungen sind nicht länger erforderlich. Um eine sichere und einfache einstufige Dosierung zu ermöglichen, gibt es passende Halterungen ( ErgoClips) für eine Vielzahl verschiedener Tarabehältnisse (HPLC-Probenflaschen, Reagenzgläser, Eppendorf- Röhrchen und PCR-Röhrchen, Erlenmeyer-Kolben und Messkolben von 1 bis 100 mL), die sich in Analysen- und Mikrowaagen des Typs XP und Analysenwaagen des Typs XS unkompliziert implementieren lassen. Diese sichere Einwägemethode reduziert die Anzahl der Wägeschritte, beschleunigt den Dosierprozess und steigert somit die Produktivität.

Rascher Wägevorgang

Wie lassen sich schnell stabilere Wägeergebnisse erzielen? Ist Produktivität die Zielsetzung, dann wird die tägliche Praxis durch die Verwendung einer „schwebenden“, möglichst kleinen Waagschale mit Gitterstruktur (Smart- Grid) erleichtert. Beim Öffnen der Windschutztüren bietet die hängende Gitterwaagschale Luftturbulenzen innerhalb des Windschutzes weniger Angriffsfläche als herkömmliche Waagschalen. Somit wird die Einschwingzeit verringert. Darüber hinaus wird die Reinigung erleichtert, weil Probensubstanz, die verschüttet wird, durch das Gitter hindurch fällt und von der darunter liegenden Schale aufgefangen wird. Die Reinigung durch Entfernen dieser Reste ist einfach und schnell. Nützlich ist zudem der „MinWeigh Door“-Windschutz als Zubehör: Die kleine, einstellbare Windschutz-Öffnung ermöglicht ein präzises Eindosieren direkt in das Taragefäß, ohne den Windschutz zu bewegen. Luftturbulenzen werden im Innern des Windschutzes minimiert – dadurch wird der Wägeprozess schneller und die Wägeergebnisse stabiler.

Automatisierung des Wägevorgangs und Arbeitssicherheit

Insbesondere, wenn die tägliche Routinearbeit eine hohe Anzahl von Dosierschritten umfasst, sollte überlegt werden, ob dieser Vorgang nicht automatisiert werden kann. Zum Einen, um hochpräzises Einwägen kleinster Substanzmengen mit einer Minimaleinwaage von 10 mg unter Einhaltung der USP-Spezifikationen vorzunehmen und zum Anderen, um Zeit zu sparen. Nachfolgend sind einige Aufgabenbereiche aufgeführt, bei denen eine automatische, fehlerfreie Pulverdosierung vorteilhaft ist: uu Screening und Rezeptierung, z.B. von Katalysatoren und Trägerstoffen uu Dosierung von Kalibrierstandards für die HPLC oder Headspace-GC uu Befüllung von Kapseln oder Vorbereitung anderer Proben für klinische Studien/Stabilitätstests uu Abfüllung von Referenzstandards zur internen oder kommerziellen Verwendung uu die Probenvorbereitung für QS/QK-Labors sowie für alle Anwendungen, die eine präzise, wiederholbare und kontaminationsfreie Dosierung erfordern Diese automatisch ablaufende Dosierung ist mit dem QUANTOS Dosiersystem QB1 möglich. Höchste Präzision und um einen Faktor 20 schneller als von Hand – vor allem bei toxischen Substanzen bei deutlich vebesserter Arbeitssicherheit– das sind nur einige der Vorteile, die mit diesem Dosiersystem, das in die verschiedensten Gefäßen dosieren kann, verbunden sind. Ein RFID-Chip (Radio Frequency IDentification) im Dosierkopf speichert alle Informationen, wie Substanz, ID, Menge, Datum, Flussverhalten usw., sicher und nachvollziehbar. Dieses System ist nicht nur für das präzise Dosieren von feinen, rieselfähigen und pulverförmigen Substanzen konzipiert, auch schwierig zu handhabende, nicht rieselfähige Pulver werden mit einer Präzision von +/– 0,5 mg dosiert (Wägebereich 1 bis 250 mg). Für eine optimale Ausnutzung im Labor lässt sich QUANTOS zusätzlich mit einem Autosampler und Sicherheitswägekabinen kombinieren, dies bietet sich gerade beim Umgang mit gesundheitsgefährdenden Substanzen an. Das QUANTOS System bildet somit eine komplette Arbeitsstation für die Probenvorbereitung, die das zeitaufwändige, manuelle Einwägen von Festsubstanzen mit dem Spatel überflüssig macht. Dadurch werden nicht nur Arbeitsgeschwindigkeit, Sicherheit und Qualität der Ergebnisse erhöht, sondern gleichzeitig auch die Kosten miminiert. Genauigkeit und Qualitätsmanagement Wägen spielt in F & E, Qualitätssicherung und Produktion eine entscheidende Rolle. Um die Genauigkeit von Wägeresultaten zu gewährleisten, müssen Waagen in regelmäßigen Abständen geprüft, kalibriert und getestet werden. Bei Fragestellungen rund um QM-Systeme (im Rahmen der Qualitätssicherung und -kontrolle) oder im Rahmen interner Qualitätsanforderungen und ISO 9001, ist es nützlich, die global gültige Richtlinie zur Evaluation, zum Betrieb und zur Prüfung von Wägesystemen (Gute WägePraxis ™, GWP®) einzuhalten. Der risikobasierte Ansatz von GWP® setzt die industriespezifischen Vorschriften direkt in die Wägepraxis um und gewährleistet jederzeitige Konformität. Mithilfe der Risikoanalyse wird die Messsicherheit in kritischen Prozessen sichergestellt. Es können dort Aufwand und damit Kosten eingespart werden, wo die Risiken gering sind. Folgende Punkte sollten beachtet werden:

>> Evaluation: Da jeder Wägeprozess kundenspezifisch ist, führt GWP® eine objektive Risikoanalyse durch, um die für den Wägeprozess erforderlichen Maßnahmen zu ermitteln.
>> Auswahl: Bei der Auswahl der Waage müssen die Genauigkeitsanforderungen an die Waage berücksichtigt werden. Dabei hilft die Auswahl der richtigen Waage dabei, Risiken und Kosten beim Wägeprozess zu minimieren.
>> Installation: Eine fachgerechte Installation und Konfiguration, die Kalibrierung der Wägeleistung und eine lückenlose Dokumentation gemäß GWP® gewährleistet die Einhaltung der Prozessanforderungen ab der ersten Wägung.
>> Kalibrierung: Mit GWP® wird ein Zertifikat unter Berücksichtigung branchenspezifischer Vorschriften erstellt. Dies wird durch die fachgerechte Prüfung der Wägeparameter eines Servicetechnikers und der Dokumentation in einem DKD-Kalibrierschein gewährleistet.
>> Routinebetrieb: GWP® gibt eine eindeutige Empfehlung für die Routineprüfung durch den Anwender, d.h. auf welche Art und wie häufig die Waage geprüft und wo der Aufwand reduziert werden kann. Die GWP®-Empfehlung enthält außerdem alle relevanten Informationen über Prüfgewichte und SOPs für Empfindlichkeits-, Wiederholbarkeits- und Eckenlaststests.

Zusammenfassung

Zeitaufwändiges, fehlerbehaftetes Einwägen von Substanzen kann verbessert werden, wenn einige Gegebenheiten bei der Installation und Bedienung berücksichtigt werden. Mittlerweile ist nützliches Zubehör erhältlich, wenn es darum geht, Fehler bei der Überführung der Substanzen in das Gefäß zu eliminieren und zu schnelleren, stabileren Wägeergebnissen zu gelangen. Für Serienwägeprozesse sind intelligente Lösungen mittels automatischer Pulverdosierung – auch in Kombination mit Autosampler für die Chromatographie oder einer Sicherheitskabine – möglich. Und auch QM-Fragen bleiben nicht unbeantwortet. Die global gültige Gute Wäge- Praxis-Richtlinie GWP® hilft, Wägesysteme kosteneffizient in einem QM-System zu kontrollieren. Risiken werden minimiert, Vorgaben eingehalten und somit Kosten gespart.

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>> www.mt.com

Stichwörter:
Waage, wägen, Präzision, Probenvorbereitung, einwiegen

L&M 5 / 2009

Diese Artikel wurden veröffentlicht in Ausgabe L&M 5 / 2009.
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